檢測器輸出信號的穩(wěn)定性是氣相色譜檢測分析結果準確度的保證,也是衡量檢測器質量好壞的關鍵指標。一般色譜信號異常時,大家zui先想到的就是檢測器, 除此之外,氣相色譜信號異常與進樣系統(tǒng)、氣路、電路等都可能有關,下面來聊聊它們的問題:
可能原因
檢測器信號不穩(wěn)定或信號數(shù)值不對,與進樣系統(tǒng)、氣路、分離系統(tǒng)、檢測器、電路系統(tǒng)等有關,可能包括如下原因:
① 儀器通電預熱時間不夠;
② 進樣系統(tǒng),包括進樣針是否正常,進樣口硅膠墊是否密封,襯管是否被污染等;
③ 氣路,包括載氣、氫氣、空氣等氣路的純度,氣路連接是否正確等;
④ 分離系統(tǒng),包括色譜柱是否連接正確,色譜柱是否被污染等;
⑤ 檢測器,包括檢測器參數(shù)設置是否正確,檢測器是否被污染;
⑥ 電路系統(tǒng),包括儀器溫度控制、氣體流量控制等電路系統(tǒng)。
解決辦法
當出現(xiàn)檢測器信號不穩(wěn)定或信號數(shù)值異常時,應以進樣系統(tǒng)、氣路、分離系統(tǒng)、檢測器為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問題。
①進樣系統(tǒng)
檢查確認進樣針進樣重復性、準確性達到要求(尤其是手動進樣)。進樣墊無老化而影響密封。襯管(石英棉)應沒有被污染,否則應該清潔或更換。
②氣路
在氣路方面應先檢查儀器條件無改變,確認氣瓶及設備配件沒有更換或改變。
一般來說,載氣控制不穩(wěn)時,會造成不規(guī)則信號漂移。載氣純度不夠時,信號逐漸上升。氫氣純度不夠時(含甲烷等可燃性氣體),信號嚴重不穩(wěn)。應定期對氣體凈化器中的硅膠等物質進行更換或干燥處理。
③分離系統(tǒng)
檢查確認色譜柱與進樣口、檢測器連接正確。檢查色譜柱被污染等原因造成柱效低,可通過老化、平衡或直接更換色譜柱進行處理。查看柱溫箱溫度是否超過色譜柱zui高使用溫度,色譜柱有無物理損傷,如斷裂漏氣等。
④檢測器
檢查確認檢測器的溫度、電流等參數(shù)設置正確,其中FID、FPD、NPD要檢查氫氣和空氣及點火狀況,ECD、NPD要檢查尾吹氣設置正確等。檢查檢測器沒有被污染,可通過高溫烘烤老化或者拆洗零部件的方法解決。
⑤電路系統(tǒng)
當發(fā)現(xiàn)儀器溫度控制、氣體流量控制等準確度太低時,應懷疑儀器電路板出現(xiàn)問題??紤]到目前氣相色譜儀的電路板制作精密度、復雜性越來越高,電路系統(tǒng)的問題目前通常需更換電路板或請專業(yè)維修人員進行解決。
當然,如果進樣后色譜根本沒有信號輸出,原因也無非是幾大部分出現(xiàn)了問題,解決方法可參考下屬方法:
氣相色譜儀在進樣后,檢測器沒有信號輸出。遇到這種情況,應當按照樣品、信號連接、進樣針、進樣口、檢測器、色譜柱、氣路的順序逐一排查。
①樣品部分
首先確認樣品含需要檢測的目標物,濃度配置正確。
②信號連接及采集部分
查看檢測器輸出信號線是否松脫,即確認檢測器輸出信號線與色譜工作站采集器的輸入端連接正常。色譜工作站采集器輸出端與計算機USB(或COM)接口連接正常,工作站通道選擇正確。
③進樣部分
確認樣品是否正確注入,進樣針未堵塞;檢查進樣口硅膠墊是否老化漏氣,確認襯管是否過臟需要更換。
④檢測器部分
確定檢測器的選擇正確,確保所檢測的目標物在所選擇的檢測器上有響應。檢查確認檢測器的溫度、電流等參數(shù)設置正確。FID、FPD、NPD要檢查氫氣和空氣及點火狀況,ECD檢測器要檢查電流設置正確,ECD、NPD要檢查尾吹氣設置正確,F(xiàn)PD要檢查S、P濾光片安放正確。
⑤色譜柱部分
檢查確認色譜柱與進樣口和檢測器連接正確,檢查色譜柱無出現(xiàn)斷裂漏氣等情況。
⑥氣路部分
檢查確認載氣、氫氣、空氣等氣路連接正確,氣流大小設置正確,無漏氣等情況。
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