氣相色譜基線噪音大是zui常見的故障之一,原因有很多,比如空氣流量大,火焰抖動;氣源不純,含烴類、硫、磷雜質(zhì);進樣口玻璃襯管過臟;色譜柱受污染或柱流失嚴重;樣品基質(zhì)過于復(fù)雜;噴嘴過臟等原因,
1.我們以GC9820氣相色譜儀探索基線噪音大的原因,GC9820氣相色譜儀配ECD、FPD檢測器,100位自動進樣盤。
2. 儀器故障現(xiàn)象
這臺氣相的基線ECD在1mv以下,F(xiàn)PD在2mv以下,但開機后發(fā)現(xiàn)FPD基線在9mv左右,進丙酮基線也比較粗大,開始查找原因。
3. 儀器故障分析
分析一:柱子已污染?將柱子與檢測器一端拆下,老化柱子后看基線9—-17mv,不行。
分析二:襯管受污染或進樣墊漏氣?更換新的襯管與進樣墊。不行。
分析三:檢查空氣與氫氣干燥管,氫氣干燥管正常,將空氣發(fā)生器中兩支活性炭管更換為新的活性炭,基線9-2mv,有效果但不明顯。
分析四:會不會是空氣與氫氣配比不對,造成基線粗大,調(diào)節(jié)空氣氫氣配比,要調(diào)Tick-tock值,Tick-tock模式說明點火室氣體充滿的速度較之燃燒室更快。解決方法是降低進入點火室的氣體流速或增加進入燃燒室的氣體氣速。
Tick-tock的正常操作是:要降低點火室氣體充滿的速度,在觀察基線的同時,慢慢降低空氣-2的流速直到噪聲突然降低。然后,再打開空氣-2流量控制器1/10圈或稍多一點。
要提高燃燒室氣體的充滿速率,逆時針慢慢打開分流閥,同時觀察基線。當(dāng)脈沖變得正常且背景噪聲不變時,在旋轉(zhuǎn)分流閥1/2圈。
調(diào)節(jié)Tick-tock順時針還是逆時針,要根據(jù)實際需要,現(xiàn)在是想基線變小,應(yīng)該逆時針旋轉(zhuǎn),當(dāng)調(diào)到255mv時,針閥已經(jīng)擰到底,mv值不再降低,咨詢工程師說換新的襯管與新柱子再調(diào)節(jié)Tick-tock值,可是依然調(diào)不下去。
4. 儀器故障處理
再自己拆開PFPD檢測器看看噴嘴是否臟了。
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