液化氣色譜柱在使用時(shí)的保護(hù)措施
每一根色譜柱都有一個(gè)大致的進(jìn)樣針數(shù)壽命,當(dāng)色譜柱的柱性能參數(shù)(就是常說的理論塔板數(shù)、分離度、拖尾因子等等)不達(dá)標(biāo)時(shí),參照進(jìn)樣針數(shù)判斷是柱子壽命到了,屬于不可逆因素,只能換柱子。還是其它原因,如流動(dòng)相配制錯(cuò)誤,或者流動(dòng)相變質(zhì)了,也可能稀釋液強(qiáng)度太大,也可能是方法就是錯(cuò)的,也可能是樣品本身問題。
1、醉好用預(yù)柱(注意:若有時(shí)出峰異常,要先看看是不是它有問題了)。
2、每次做完分析,都要進(jìn)行沖洗:
?。?)分析用流動(dòng)相中若無酸、堿、鹽類物質(zhì),建議用90%甲醇沖洗30~60min;
?。?)若分析用流動(dòng)相中含以上物質(zhì),要先用10%甲醇(或用與分析用流動(dòng)相同比例,把含酸、堿、鹽溶液換成水)沖洗1小時(shí)左右,再從梯度走到90%甲醇沖洗30~60min(若用多元泵)。有必要時(shí)再循環(huán)幾次,可以適當(dāng)縮短時(shí)間。
?。?)若長時(shí)間不用該色譜柱,要沖洗好后,用純甲醇或乙腈封存。
3、若流動(dòng)相中用到離子對(duì)試劑,更應(yīng)該好好沖洗,且該色譜柱作為,不能再做其它物質(zhì)分析用。因色譜柱填料性質(zhì)已與原來所不同,在該柱上所摸索的色譜條件,可能在其它同類柱子上得不到重現(xiàn)。
4、盡量避免反沖,除非液化氣色譜柱廠家明確說明允許。
5、普通C18柱盡量避免在40℃以上的溫度下分析。
6、定期測柱效,有下降,可以用10%異丙醇甲醇沖洗色譜柱。若柱效還沒有改善,可以再生,甲醇-二氯甲烷-甲醇。